进样指的是将被测物质定量地加到色谱柱内进行色谱分析。色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。
进样量、进样时间、试样汽化速度和浓度都会影响色谱的分离效率及定量结果的准确度、精密度,故而需要对进样系统进行适当的维护,具体如下:
1. 样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损;
2. 转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻会使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力,而过高的压力将使柱头损坏;
3. 为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。
常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。注意:溶剂入口过滤芯为消耗品,尤其不可以使用超声清洗,可以使用稀硝酸浸泡,然后用水冲洗至中性,以重复使用。
进样器在处理完样品后,对其进行的清洁维护工作有:
1. 纯水清洗色谱系统管路中残存的缓冲盐,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路;
2. 定期更换橡皮垫,以避免垫上脏物污染针头;
3. 定期更换进样隔垫;
清洗进样针,用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。
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